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安捷倫氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析

更新時(shí)間:2022-11-25      點(diǎn)擊次數(shù):1365
  氣相色譜法是色譜法的一種。色譜法中有兩個(gè)相,一個(gè)相是流動(dòng)相,另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動(dòng)相,就叫液相色譜,用氣體作流動(dòng)相,就叫氣相色譜。
  安捷倫氣相色譜儀是使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中一相是不動(dòng)的(固定相),另一相(流動(dòng)相)攜帶混合物流過此固定相,與固定相發(fā)生作用,在同一推動(dòng)力下,不同組分在固定相中滯留的時(shí)間不同,依次從固定相中流出,又稱色層法或者層析法,組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜),或吸附、解吸過程而相互分離,然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。
  安捷倫氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時(shí)間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測器長時(shí)間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
  (1)嚴(yán)格說明書要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
 ?。?)儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。
 ?。?)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
 ?。?)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀器特點(diǎn),可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。
 ?。?)經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。
 ?。?)氣源壓力過低(如不足10~15個(gè)大氣壓),氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
 ?。?)對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí),對SE-30,QF-1工業(yè)級的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時(shí)。
 ?。?)安捷倫氣相色譜儀注射器要經(jīng)常用溶劑(如,丙酮)清洗。試驗(yàn)結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。
 ?。?)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
  (10)避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會(huì)造成多方面的不良后果)。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0. 1μl(約100μg),然后再做適當(dāng)調(diào)整。
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